硅胶板密度是多少

  硅胶板密度是多少篇一：薄层分析实验第一部分薄层板的制备及活化——硅胶板一、原理：薄层色谱中的吸附剂是铺在玻璃、塑料或金属片或薄板上的较薄的、均匀的一层细粉状物质，因支持剂的种类、制备方法和选用溶剂的不同，可按吸附、分配或二者结合的方式达到分离化合物的目的。TLC中涂布的物质如硅胶、氧化铝、聚酰胺等。硅胶是最常用的薄层色谱吸附剂。能够最终靠比较斑点的Rf未知样品与对照品在同一板上展开至同样高度，对样品进行初步的鉴定。还可通过比较可见斑点的大小进行半定量的判断。还能够最终靠光密度测量法实现定量测定。二、材料：玻璃板（510cm2.57.5cm，洁净且干燥）薄层色谱用硅胶H0.8%羧甲基纤维素钠水溶液层析缸、点样毛细管三、步骤：取羧甲基纤维素（CMC-Na）0.2g，溶于25ml水中，在水浴上加热搅拌使完全溶解，在三角烧瓶中把一份硅胶H和三份CMC-Na溶液（0.8%）混合，并用力振摇至少30秒。（混合均匀）将混合好的溶液倾倒在玻璃板上，轻轻振动，使涂布均匀，水平放置分钟，然后把它们面朝上移至一个水平的平面上，阴干。把阴干后的板在105的烘箱中烘30分钟。——活化。四、需要注意的几点：关于配制CMC-Na：先将称好的CMC-Na加入所需水量的8/10，让其充分溶涨后,再加热煮沸,然后将剩余水慢慢加入.这样在煮沸过程中不易形成颗粒,煮沸时间短.溶液的浓度0.3-0.8%较为贴切，真实的操作中0.4％～0.5％最为实用，浓度高：将来显色时如有加热过程板子容易发浓度低：铺的板子不结实，易掉渣，不易保存，点样时易出洞。实验第二部分可溶性糖的硅胶G薄层层析一、实验目的1.了解薄层层析测定可溶性糖的原2.掌握硅胶G薄层层析的操作方二、实验原理薄层层析(简称TLC)是一种微量而快速的层析方法，是在吸附剂或支持剂均匀涂布的薄层上进行的，故称薄层层析。为了使所要分析的样品各组分得到分离，一定要选择合适的吸附剂。硅胶、氧化铝和聚酰胺是广泛采用的吸附剂，硅藻土和纤维素是分配层析中常用的支持剂，在吸附剂或支持剂中添加合适的粘合剂后再涂布，可使薄层紧贴在玻璃板硅胶G是一种添加了粘合剂的硅胶粉，约含12％~13％的石膏(CaS04)，它可以把一些物质从溶液中吸附于自身表面。利用它对各种物质吸附能力的不同，再用适当的溶剂系统展层，使不同的物质得以分离。例如，糖在硅胶G薄层上的移动速度与糖的相对分子质量和羟基数有关，经过适当的溶剂展开后，糖在薄板上的移动速度是戊糖＞己糖＞双糖＞三糖。对已分开的斑点显色，而将与它位置相当的另一个末显色的斑点从薄层上与硅胶G一起刮下，以适当的溶剂将糖从硅胶G上洗脱下来，就可用糖的定量测定方法测出各组分的含糖量。薄层层析与其他方法比有明显的优点：层析时间短、样品用量范围大(1μg~0.5g)、观察结果方便、可以分离多种化合物等，它的灵敏度比纸层析高10~100倍，显色方法还可以用腐蚀性显色剂。而且薄层层析法操作便捷，设备简单，所以薄层层析法目前应用场景范围相当广泛。三、仪器和试剂仪器：烘箱、吹风机、薄层玻板(20cm20cm)、分光光度计。试剂：1％糖标准溶液：取葡萄糖、果糖和蔗糖各l00mg，分别用75%的乙醇定容10mL，使其浓度均为10mg/mL。0.1mol/L硼酸(H3BO3)溶液。苯胺—二苯胺—磷酸显色剂：取1g二苯胺、1mL苯胺和5mL85％磷酸溶于50mL丙酮中。蒽酮试剂：称取0.2g硫脲于烧杯中，缓缓加入100mL浓硫酸，边加边搅拌，溶解后呈黄色透明溶液．将其贮存于棕色瓶中，最好现配现用，置冰箱中可存放2四、操作步骤(一)硅胶G薄层板的制备取硅胶G粉30g，加入75mL0.1mol/L硼酸溶液中，调匀后铺于洁净、平整的玻板上，将铺层后的薄板于100烘箱中烘干。取出后就可以使用，亦可贮于干燥器中备用。薄层表面要求平整，厚薄均匀。(二)糖在硅胶G薄层上的分离选取制备好的薄板一块，在距底边1.5cm的直线cm。用毛细管分别点上不同的糖样品于个点，样品量控制在5~10μg，斑点直径不超过2mm，待薄层上样品自然干操后，将薄板置于盛有层析溶剂的层折缸中，自下向上展层，当展层溶剂到达离薄板顶端约1cm处时取出薄板，前沿作一记号，于60下烘干2～3h(或在空气中晾干)，除尽溶剂后均匀地喷上一层苯胺—二苯胺—磷酸显色剂，于85下烘干10min，则各种糖分别显出不同的颜(四)结果分析1．记下各斑点的位置、颜色，计算Rf值，绘出层析图谱。篇二：薄层层析薄层层析薄层色谱是一种微量分析的分离过程，是一种简便、快速、微量的层析方法。它将样品点在以玻璃板或铝、塑料等片材为载体的多孔吸附剂薄层的固定相上,利用流动相在特定的展开室中将混合物中的组份推移到不同距离处，在色谱展开整一个完整的过程中，样品的成份受到正反不同的力的作用。流动相利用毛细管力带着样品穿过固定相。样品与固定相的相互作用是指组份在移行过程中由于偶极-（诱导）-偶极相互作用，氢键和范德华力的作用而产生不同程度的延缓、吸附、分散、离子交换和络合等分离机理。由于样品组份与流动相和固定相之间的相互作用力程度不同，整个毛细管流动过程中分离运动都在进行。基于这点，TLC系统（流动相和固定相）必须与样品很好地匹配。用显色试剂处理，许多组份可在日光或紫外灯光下检视。色谱可用肉眼或使用光密度计和照相机记录或影像系统方法来评价。一、薄层板1.手工自制板玻璃板的要求用于制备薄层板的玻璃板要求表面光洁、平整，最好使用厚薄1~2mm优质平板玻璃，普通窗玻璃一般不宜用于制作薄层板，玻璃板需洗净至不挂水，晾干，贮存于干燥洁净处备用。玻璃板反复使用时，应注意经常用洗液及碱液清洗，保持玻璃板面的光洁是保证薄层板质量的最基础要求。制作的过程除另有规定外，将1份吸附剂加适份硅胶G一般加3在研钵中用研杵沿一个方向小心研磨至成均匀的有适当粘稠度的胶浆,立即倾入涂布器中,均匀地向前推进涂布在玻璃板上;或按照不同涂布器的规定操作涂布;涂布好的薄层板于室温下在水平台上晾干,再在规定的温度(一般为105~110)下烘约30分钟活化,贮于干燥器中备用。薄层板的厚度一般为0.25~0.5mm.。商品化供应的预制板和高效板(1).板的尺寸不同的板尺寸TLC/HPTLC预制板有不同的规格供应。常用的尺寸为20x20，10x20，20x10，10x10cm。使用的规格取决于TLCHPTLC的类别和样品的数目。(2).TLC/HPTLC一般来说，色谱板应用溶剂如氯仿-甲醇(8:2)，甚至用更强的洗脱溶剂的混合物进行预洗。具体操作可通过空白色谱展开来实现。色谱板预洗完后,应在105加热1小时进行干燥，再在室温下置放至少2小时（需采取保护的方法以防止实验室空气中的污染物重新附着在其上面，如放薄层板的保存使用的硅胶，不用时一定要密封， 防止吸潮。TLC 所用的硅胶板一定要保存 在干燥器里面，或使用前在红外烘箱里 干燥一段时间。 二、展开剂的选择 选择展开剂一般要用混合溶剂：一 般要有一种对所要展开样品溶解度较大 的溶剂，视样品的极性，再选用相应的 体系 极性小的用乙酸乙酯：石油醚系统 极性较大的用甲醇：氯仿系统 极性大的用甲醇：水：正丁醇：醋 酸系统 拖尾能加入少量氨水或冰醋 选择适当的展开剂是第一个任务.一般常用溶剂按照极性从小到大的顺序排列 大概为：石油迷己烷四氯化碳苯二氯甲 烷氯仿乙酸乙酯正丁醇丙酮甲醇 （乙醇）水。展开剂的比例要靠尝试.一 般根据文献中报道的该类化合物用什么 样的展开剂，就首先尝试使用该类展开 剂，然后不断尝试比例，直到找到一个 分离效果好的展开剂。很多时候,展开剂 的选择要靠自己不断变换展开剂的组成 来达到最佳效果。展开剂的选择条件： 对的所需成分有良好的溶解性；可 使成分间分开；待测组分的Rf 0.2~0.8之间，定量测定在0.3～0.5 之间； 不与待测组分或吸附剂发生化学反 应；沸点适中，黏度较小；展开后 组分斑点圆且集中；混合溶剂最好用 新鲜配制。 一般把两种溶剂混合时,采用高极性 /低极性的体积比为1/3 的混合溶剂,如果 开的迹象,再调整比例,达到最佳效果，如果没有分开的迹象，最好是换溶 小技巧：就是在点样时食指放在点样管的上端，当点样管的下端与硅胶 板接触的瞬间轻轻松动上端的食指，溶 液自然从点样管出来，迅速提起点样管， 就这样反复操作点出的斑点既小又均 点不能点得太浓，否则容易重叠，不易判断，因为如果两个点相近的话， 一浓就变成一个点了。而且浓度太大的 话，点下的样品不能被硅胶很好的吸收， 不利于分离。 板上点的展开的清晰程度和溶剂的极性和物质在该溶剂中的溶解性有 关，只有两者较为贴切才能有一个交好 的分离效果。 某种样品在这种展开剂中只显示一个点，并不等于在别的展开剂中也只 显示一个点。因此在寻找展开剂时，多 尝试几种比例不同，成分不同的展开剂。 展开剂的极性太小，点分不开，极性太 大，也分不开.一般以目标产物的Rf 0.3左右为最佳 针尖不要刺破已经铺好的薄层板。点样的时候手不能抖动，动作要轻， 这些要领在于意会，逐渐锻炼，相信你 会体会到其中的快感。 四、显色 各位， 篇三：薄层色谱 8.3. 薄层色谱（TLC）的使用指南 综述： 薄层色谱（TLC）是一种很有用的 跟踪反应的手段，还能够适用于柱色谱分 离中合适溶剂的选择。薄层色谱常用的 固定相有氧化铝或硅胶，它们是极性很 大（标准）或者是非极性的（反相）。流 动相则是一种极性待选的溶剂。在5.301 中以及大多数实验室实验中，都将使用 标准硅胶板。将溶液中的反应混合物点 在薄板上，然后利用毛细作用使溶剂（或 混合溶剂）沿板向上移动进行展开。根 据混合物中组分的极性，不同化合物将 会在薄板上移动不同的距离。极性强的 化合物会“粘”在极性的硅胶上，在薄 板上移动的距离比较短。而非极性的物 质将会在流动的溶剂相中保留较长的时 间从而在板上移动较大的距离。化合物 移动的距离大小用Rf 值来表达。这是一 个位于0～1 之间的数值，它的定义为： 化合物距离基线（最先点样时已经确定） 的距离除以溶剂的前锋距离基线的距 参考资料：参考LLP145-152 页，那里有比较全 面的讨论。 薄层色谱（TLC）实验步骤： 切割薄板。通常，买来的硅胶板都是方形的玻璃板，必需用钻石头玻璃 刀按照模板的形状进行切割。在切割玻 璃之前，用尺子和铅笔在薄板的硅胶面 上轻轻地标出基线的位置（注意别损 坏硅胶面）。借助锋利的玻璃切割刀和一 把引导尺，你便可方便地进行玻璃切割。 当整块玻璃被切割后，你就能更加进一步 将其分成若干独立的小块了。（开始的时 候，也许你会感到有一些难度，但经过 一些训练以后，你便会熟练地掌握该项 技术。） 选取合适的溶剂体系。化合物在薄板上移动距离的多少取决于所选取的 溶剂不同。在戊烷和己烷等非极性溶剂 中，大多数极性物质不会移动，但是非 极性化合物会在薄板上移动一定距离。 相反，极性溶剂通常会将非极性的化合 物推到溶剂的前段而将极性化合物推离 基线。一个好的溶剂体系应该使混合物 中所有的化合物都离开基线，但并不使 所有化合物都到达溶剂前端， Rf 值最好 在0.15~0.85 之间。虽然这个条件不一定 都能满足，但这应该作为薄层色谱分析 的目标（在柱色谱中，合适的溶剂应该